飼料粗纖維測(cè)定儀

CXC-06型粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法來消煮樣品,，并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的測(cè)定儀,。適用于各種飼料、糧食,、谷物,、食品等對(duì)粗纖維含量的測(cè)定。

本儀器采用固定量的酸和堿,，在特定的條件下消煮樣品,，再用醚、丙酮除去可溶物質(zhì),，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,，所余量稱粗纖維,。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份,，其中以纖維素為主,，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000

飼料粗纖維測(cè)定儀        技術(shù)指標(biāo)：

1.測(cè)定對(duì)象：各種飼料,、糧食,、谷物、食品及其他需測(cè)定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品,。

2.測(cè)定樣品數(shù)：6個(gè)/次

3.重復(fù)性：

粗纖維含量在10%以下,，絕對(duì)值≤0.4%

粗纖維含量在10%以上，絕對(duì)值≤4%

4.測(cè)定時(shí)間：在儀器上所需約100min（包括酸洗30分鐘,、堿洗30分鐘,，預(yù)熱、抽濾和洗滌約40分鐘）

5.電源,；AC220V/50HZ

6.功率：2.5KW

7.體積：675Χ280Χ655mm

8.重量：20kg

儀器的操作：

1,、化驗(yàn)室需配備的儀器設(shè)備：

①、粗纖維測(cè)定儀（主機(jī)）

②,、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)（能通過孔徑1mm的篩）

③,、分樣篩：孔徑1mm(18目)

④、分析天平：感量0.1mg

⑤,、電熱恒溫箱：可將溫度控制在130℃

⑥,、馬弗爐：200℃∽600℃溫度可調(diào)

⑦、干燥器：以變色硅膠為干燥劑

2,、需配備的試劑：

①,、（0.13±0.005）mol/L氫硫酸溶液

②、（0.23±0.005）mol/L氫氧化鉀溶液

③,、0.5mol/L鹽酸溶液

④,、丙酮

⑤、石油醚

⑥,、正辛醇（消泡劑）

⑦,、PH試紙

⑧、輔料：海沙或硅藻土（海沙需用沸騰鹽酸處理,，水洗支中性,，在500℃下加熱1小時(shí)）

3、操作前準(zhǔn)備：

①,、將儀器放置于工作臺(tái)上,，工作臺(tái)就近應(yīng)有水池。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤上,，并將三根帶有閥門的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上,。同時(shí)檢查閥門必須為關(guān)閉狀態(tài),。三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿,、蒸餾水,。注意在燒瓶上標(biāo)注。

②,、在機(jī)箱左側(cè)進(jìn),、出口接管處分別套上硅膠管，然后打開自來水水龍頭,，注意水量適中。具體接管詳見圖示說明,。

③,、將樣品用粉碎機(jī)粉碎，全部通過18目篩后,，放入密封容器,。

④、將坩堝用蒸餾水洗盡,，使其不帶任何雜質(zhì),，并將其置于恒溫箱內(nèi)（溫度在100℃左右）烘30分左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,，并將其編號(hào),，再置于干燥器內(nèi)備用。

⑤,、在儀器右側(cè)接上電源線（交流220V）,，實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座，且必須有可靠接地,。

4,、預(yù)先脫脂：

樣品中若脂肪含量大于10%，或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的,，則必須脫脂（脫脂方法：用本公司配置的脂肪測(cè)定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次,，然后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

5、去除碳酸鹽：

樣品脂肪含量不大于10%,，其碳酸鹽含量超過5%的,，需除去碳酸鹽（方法：在用硫酸加熱洗滌之前，在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次,，每次用鹽酸30mL,，每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min），若碳酸鹽含量不超過5%,，不用此步驟,。

6,、操作步驟：

試劑預(yù)熱：先拿下儀器頂部三個(gè)燒瓶，然后將連接硅膠管的三個(gè)閥門開關(guān)（開關(guān)與閥門保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉）,，然后分別加入已配制好的硫酸,、氫氧化鉀和蒸餾水（1200ml左右），將瓶蓋蓋上,，放到儀器頂部的加熱盤上,。先打開電源開關(guān)，然后開啟酸,、堿,、蒸餾水預(yù)熱開關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕,，將其調(diào)到最大,，這時(shí)電壓表顯示電壓為220V左右。等酸,、堿,、蒸餾水沸騰時(shí)，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸,、堿,、蒸餾水微沸。

稱量取樣：在坩堝內(nèi)放入1g（精確到0．0001g）試樣,，同時(shí)坩堝中加入約2g海沙輔料,。用手提起冷凝管，分別將6個(gè)坩堝放入6個(gè)抽濾座中,。再放下冷凝管,，注意冷凝管、坩堝,、底杯之間的磨砂接口必須確保密封,。

酸洗：待上面的液體微沸后，將酸瓶硅膠管上閥門出口插入消煮管中,，慢慢打開閥門,，將酸液分別加入到消煮管中（從左到右依次為1、2,、3,、4、5,、6號(hào)消煮管）量為150ml（約到消煮管中間抱箍下端水平位置）,，關(guān)閉閥門,再在每個(gè)消煮管內(nèi)加2滴正幸醇。同時(shí)關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān),。再打開消煮開關(guān),，放上擋熱板,，待酸液沸騰后，然后打開上方定時(shí)器開關(guān),，設(shè)置時(shí)間為30分（一般在出廠時(shí)已調(diào)好）,。30分鐘消煮時(shí)間到，則蜂鳴器鳴叫,。

抽濾：關(guān)閉消煮開關(guān),，先打開抽濾開關(guān)，然后1-6抽濾閥門逐個(gè)單獨(dú)打開進(jìn)行抽濾,。抽完后,，關(guān)閉抽濾開關(guān)和抽濾閥門。（在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí),，可關(guān)閉抽濾開關(guān),，然后打開反沖開關(guān)和相應(yīng)堵住的消煮管對(duì)應(yīng)閥門，用氣流反沖,，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖開關(guān)，然后打開抽濾開關(guān)繼續(xù)抽濾．洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門和抽濾開關(guān)）,。

第一次水洗：再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中,，打開硅膠管上閥門，消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干,，至少3次,，直至用PH試紙測(cè)試抽濾出來的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

再次脫脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取,，殘?jiān)看斡?span>30mL丙酮洗滌3次,，然后殘?jiān)倜看斡?span>30L石油醚洗滌3次，然后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

堿洗：然后把堿瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中,，打開硅膠管上閥門,，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關(guān)閉閥門,在再每個(gè)消煮管中加入2滴正辛醇后，然后按照上面“酸洗",、“抽濾",、“第一次水洗"中的同樣操作方法,進(jìn)行堿消煮、抽濾和第二次水洗,。

再次清洗：每次用30mL丙酮進(jìn)行3次清洗后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

干燥：待儀器和坩堝稍微冷卻后,，小心取下坩堝，然后把坩堝移入恒溫箱,，在130℃±2℃下烘干2小時(shí),，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重后得到m_1,，

精確至0.1mg

灰化：將稱重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí),，直至兩次稱量的誤差不超過2mg,，取出后在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中冷卻至室溫后得到m₂ , 精確至0.1mg。

計(jì)算：測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：

                   m₁— m₂

粗纖維％＝  ――――――％

　　　　　　　　　      m

     式中：m₁ -----130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/span>

　　　　　　m₂-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/span>

　　　　　　m------試樣（未脫脂）質(zhì)量,。

結(jié)束：關(guān)閉電源,，關(guān)閉自來水龍頭，排掉冷卻水,。